[摘要]分別用單波長和雙波長法同時測定鹽酸環丙沙星-鹽酸嗎啉胍可溶性粉中的含量。其中鹽酸環丙沙星的相關系數r為0.9999，平均回收率為99.4%；鹽酸嗎啉胍的相關系數r為0.9999，平均回收率為99.9%。
[關鍵詞] 鹽酸環丙沙星；鹽酸嗎啉胍；單波長分光光度法；雙波長分光光度法。
鹽酸環丙沙星-鹽酸嗎啉胍可溶性粉是由鹽酸環丙沙星、鹽酸嗎啉胍與葡萄糖配制而成，它是抗菌抗病毒藥，可用于大腸桿菌、沙門氏菌、支原體等引起的疾病，尤其對細菌病毒混合感染或繼發感染效果更佳。在含量測定時，用紫外分光光度法可同時測定鹽酸環丙沙星和鹽酸嗎啉胍的含量，方法簡便、結果準確、回收率高。
1 儀器與試劑
UV?2401紫外分光光度計，AT250電子天平。鹽酸環丙沙星對照品，含量：99.8%，批號：H020201，中國獸醫藥品監察所提供；鹽酸嗎啉胍原粉，含量：100.0%（自標），批號：030202，遼源市遼津獸藥廠提供；供試品批號分別為20020512、20020513、20020514，由烏魯木齊天康藥業有限責任公司提供。
2 波長的選擇
精密稱取在105℃干燥至恒重的鹽酸環丙沙星、鹽酸嗎啉胍對照品各50mg，分置200ml量瓶中，各加入0.1mol/L鹽酸液40ml，振搖使溶解，加0.01mol/L鹽酸液稀釋至刻度，搖勻，分別在200?350nm波長范圍內掃描，結果見圖1。277nm是鹽酸環丙沙星的最大吸收，在此波長鹽酸嗎啉胍無吸收，故可用單波長分光光度法測定鹽酸環丙沙星的含量；鹽酸嗎啉胍選209nm波長為測定波長（λ2），在257nm波長附近（每間隔0.2nm ）選擇鹽酸環丙沙星的等吸收點為參比波長（λ1），要求ΔА=Аλ2-Αλ1=0，即可排除鹽酸環丙沙星對鹽酸嗎啉胍的干擾。
圖1 鹽酸環丙沙星、鹽酸嗎啉胍圖
3 回收率試驗
按處方比例，配制小樣5份，精密稱取本品適量（約相當于鹽酸環丙沙星50mg，鹽酸嗎啉胍50mg），置200ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸液40ml，振搖使溶解，加0.01mol/L鹽酸液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密稱取鹽酸環丙沙星、鹽酸嗎啉胍對照品各50mg，同法操作，作為對照品溶液（1）、（2）。精密量取供試品溶液、對照品溶液（1）、（2）各2ml，分置100ml量瓶中，用0.01mol/L鹽酸液稀釋至刻度，搖勻，備用。
鹽酸環丙沙星 取供試品溶液與對照品溶液（1）的稀釋液，在277nm波長處測定吸收度，根據兩者吸收度比值計算。結果見表1。
表1 鹽酸環丙沙星回收率試驗
序 號 投入量（g） 測得量（g） 回收率（%） 平均回收率（%）
1 0.04998 0.04962 99.3
2 0.04990 0.04941 99.0
3 0.04993 0.04967 99.5 99.4
4 0.05002 0.04989 99.7
5 0.04995 0.04977 99.6
鹽酸嗎啉胍 取對照品（1）的稀釋液，以209.0nm為測定波長（λ2），在257nm波長附近（每間隔0.2nm ）選擇鹽酸環丙沙星的等吸收點為參比波長（λ1），要求ΔА=Аλ2-Αλ1=0，再在λ2與λ1波長處分別測定供試品溶液與對照品溶液（2）稀釋液的吸收度，求出各自的吸收度差值（ΔА），根據兩者吸收度比值計算。結果見表2。
表2 鹽酸嗎啉胍回收率試驗
序 號 投入量(g) 測得量(g) 回收率(%) 平均回收率(%)
1 0.05006 0.05020 100.3
2 0.05003 0.04999 99.9
3 0.04998 0.04974 99.5 99.9
4 0.05005 0.05031 100.5
5 0.05002 0.04973 99.4
4 線性測定
精密量取上述對照品溶液(1)各1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml；對照品溶液(2)各1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ml，分置100ml量瓶中，分別用0.01mol/L鹽酸液稀釋至刻度，搖勻。按回收率方法測定，鹽酸環丙沙星的線性為A=0.1093C-0.0196，范圍為2.5?15.0?g/ml，相關系數r=0.9999；鹽酸嗎啉胍的線性為ΔА=0.05852C-0.0031，范圍為2.5?22.5?g/ml，相關系數r=0.9999。
5 穩定性試驗
將回收率項下的溶液，每隔1h測定吸收度，延續4h，其吸收值基本保持不變。
6 供試品測定
3批供試品批號分別為20020512、20020513、20020514，按回收率方法測定，鹽酸環丙沙星的含量分別為99.8%、99.4%、99.0%；鹽酸嗎啉胍的含量分別為100.4%、100.0%、99.8%。
7 小結
7.1 本法操作簡便、結果準確、回收率高，可同時測定鹽酸環丙沙星和鹽酸嗎啉胍的含量。
7.2 本法測定溶劑為0.01mol/L鹽酸液，其中鹽酸嗎啉胍在230nm波長處有最大吸收，若用水作溶劑，鹽酸嗎啉胍則在237nm波長處有最大吸收，說明酸性溶液使鹽酸嗎啉胍的最大吸收發生藍移。
