1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定配合飼料和單一飼料中水分含量,但用作飼料的奶制品、動物和植物油脂、礦物質(zhì)除外。
2 原理
試樣在105±2℃烘箱內(nèi),在大氣壓下烘干,直至恒重,逸失的重量為水分。
3 儀器設(shè)備
3.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。
3.2 分樣篩:孔徑0.45mm(40目)。
3.3 分析天平:感量0.0001g。
3.4 電熱式恒溫烘箱:可控制溫度為105±2℃。
3.5 稱樣皿:玻璃或鋁質(zhì),直徑40mm以上,高25mm以下。
3.6 干燥器:用氯化鈣(干燥試劑)或變色硅膠作干燥劑。
4 試樣的選取和制備
4.1 選取有代表性的試樣,其原始樣量應(yīng)在1000g以上。
4.2 用四分法將原始樣品縮至500g,風(fēng)干后粉碎至40目,再用四分法縮至200g,裝入密封容器,放陰涼干燥處保存。
4.3 如試樣是多汁的鮮樣,或無法粉碎時,應(yīng)預(yù)先干燥處理,稱取試樣200~300g,在105℃烘箱中烘15min,立即降至65℃,烘干5~6h。取出后,在室內(nèi)空氣中冷卻4h,稱重,即得風(fēng)干試樣。
5 測定步驟
潔凈稱樣皿,在105±2℃烘箱中烘1h,取出,在干燥器中冷卻30min,稱準(zhǔn)至0.0002g,再烘干30min,同樣冷卻,稱重,直至兩次重量之差小于0.0005g為恒重。
用已恒重稱樣皿稱取兩份平行試樣,每份2~5g(含水重0.1g以上,樣品厚度 4mm以下)。準(zhǔn)確至0.0002g,不蓋稱樣皿蓋,在105±2℃烘箱中烘3h(以溫度到達(dá)105℃開 始計(jì)時),取出,蓋好稱樣皿蓋,在干燥器中冷卻30min,稱重。
再同樣烘干1h,冷卻,稱重,直至兩次稱重之重量差小于0.002g。
6 測定結(jié)果的計(jì)算
6.1 計(jì)算見下式:
水分(%)=〔(W1-W2)/(W1-W0)〕×100
式中:W1── 105℃烘干前試樣及稱樣皿重,g;
W2── 105℃烘干后試樣及稱樣皿重,g;
W0── 已恒重的稱樣皿重,g。
6.2 重復(fù)性
每個試樣,應(yīng)取兩個平行樣進(jìn)行測定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果。兩個平行樣測定值相差不得超過0.2%,否則重做。
附 錄 A
注 意 事 項(xiàng)
(補(bǔ)充件)
A.1 如果試樣按4.3步驟進(jìn)行過預(yù)先干燥處理, 應(yīng)按下式計(jì)算原來試樣中所含水分總量:原試樣總水分(%)=預(yù)干燥減重(%)+〔100-預(yù)干燥減重(%) 〕×風(fēng)干試樣水分(%)
A.2 某些含脂肪高的樣品,烘干時間長反而增重,乃脂肪氧化所致,應(yīng)以增重前那次重量為準(zhǔn)。
A.3 含糖分高的易分解或易焦化試樣,應(yīng)使用減壓干燥法(70℃,600mm汞柱以下,烘干5h)測定水分。