蛋氨酸螯合物簡易測定方法
1 定性
用甲醇浸提待測螯合物樣品,過濾得濾液,滴加雙硫腙試劑液,如系純螯合物或金屬微量元素離子極微,則溶液顯綠色。螯合物混有無機鹽時,隨無極鹽組分加大顯色由綠色向紅色過渡。
2 定量
2.1 蛋氨酸含量測定
2.1.1 試劑
磷酸氫二鉀溶液:500g/L;磷酸二氫鉀溶液:200g/L;碘化鉀溶液:200g/L;碘溶液:約0.1mol/L;硫代硫酸鈉標準滴定液:約0.1mol/L;淀粉溶液:10g/L;鹽酸溶液:1+3。
2.1.2 分析步驟
準確稱取試樣0.2~0.3g(精確至0.0001g)于碘量瓶中,加2mL稀鹽酸(1+3),加熱溶解,加入70mL去離子水,然后分別加入下列試劑:15mL磷酸二氫鉀溶液,15mL磷酸氫二鉀溶液(調節pH至7.0),15mL碘化鉀溶液,充分搖勻,加入25mL碘溶液,蓋上瓶蓋,水封,于暗處放置30分鐘,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定過量的碘,近終點時加入1mL淀粉指示劑,繼續滴定至無色并保持30秒為終點,同時做空白試驗,測定結果見表1。
表1蛋氨酸含量測定(%)
注:t=1.13;t0.05,8=2.31。
2.1.3 計算公式
X(%)=C(V0-V)×0.0746×100/M
式中:
C-為硫代硫酸鈉標液的濃度,mol/L;V-滴定試樣時消耗的硫代硫酸鈉標液的體積,mL;
V0-滴定空白時消耗的硫代硫酸鈉標液的體積,mL;
M-試樣質量,g;
0.0746-與1mL硫代硫酸鈉標液相當的以g表示的DL-蛋氨酸的含量。
2.2 金屬微量元素的測定
以鋅為例,其它微量元素可參照不同元素的測定方法測定。
2.2.1 試劑
乙酸溶液:1+16;六次甲基四胺:20%(m/V)溶液;二甲酚橙指示劑:0.2%(m/V)溶液;EDTA標準滴定液:約0.05moL/L。
2.2.2 測定步驟
準確稱取1g樣品(精確至0.0001g),置于燒杯中加入1+16的乙酸10mL,并于電爐上微沸,然后轉入100mL容量瓶中,定容。準確吸取樣品液25mL于250mL三角瓶中,加入15mL水及2滴二甲酚橙指示劑,然后滴加六次甲基四胺至溶液呈穩定的紫紅色后再過量5mL,用EDTA標準液滴定至溶液由紫紅色變為亮黃色即為終點,測定結果見表2。
表2鋅含量測定(%)
注 : t=0.47; t0.05,8=2.31。
2.2.3 計算公式
式中:C-EDTA標液的濃度,mol/L;V-樣品所耗標液的體積,mL;M-試樣質量,g;0.06537-每毫摩爾鋅的克數。
3 結論
a.從試驗結果看出,t<t0.05,8不存在顯著性差異,完全可以用常規法代替儀器法來測定蛋氨酸螯合物。
b.應用本方法測定時必須先做定性試驗,如果雙硫腙顯色呈紅色,則該產品屬劣質或假冒產品,不適合做定量分析。
[參考文獻]
[1]韓友文.微量元素氨基酸螯合物的生物效價及其應用中的一些問題(續).飼料博覽,2001(12):11-14.
[2]邵建華,陸騰甲.復合氨基酸微量元素螯合物飼料添加劑的應用與開發.飼料工業,2000(5):40-44.
[3]孫郁柱,王靜,王世平.氨基酸微量元素螯合物飼料添加劑的應用與開發.飼料博覽,2000(7):39-40.
一周熱點
- 2021-05-142020/21年度墨西哥玉米產量下調,因為天氣不利
- 2021-05-142021/22年度全球豆粕消費量將同比提高3%
- 2021-05-14周四美國農業部報告對中國銷售68萬噸玉米
- 2021-05-142020/21年度法國玉米庫存預計降至十四年來新低
- 2021-05-14玉米價格最低探至2810元/噸,其價格是否會進一步下跌?可能!
- 2021-05-142021年5月13日世界主要期貨收盤價格一覽表
- 2021-05-14美國對華大豆出口最新統計:對華銷售總量同比增長1.58倍
- 2021-05-14截至5月6日當周,中國沒有買入美國陳豆和新豆
- 2021-05-132021年4月份全國飼料生產形勢
- 2021-05-132021年5月12日世界主要期貨收盤價格一覽表