中華人民共和國農業(yè)部通知
農牧函[1998]6號
各省市、自治區(qū)、直轄市畜牧(農牧)廳(局)、飼料工業(yè)辦公室:
根據農業(yè)部有關新飼料添加劑審批的規(guī)定,經審核,批準浙江農業(yè)大學生物活性物質研究開發(fā)中心研制的糖萜素為新飼料添加劑。試產二年,試產期實行產品保護。試產期內該產品的生產監(jiān)督檢驗按我部發(fā)布的暫行質量標準執(zhí)行。
一九九八年四月三十日
中華人民共和國行業(yè)標準(暫行)
飼料添加劑 糖萜素 NY/T (FEED ADDITIVE SACCHARICTERPENIN)
飼料添加劑 糖萜素 NY/T
FEED ADDITIVE SACCHARICTERPENIN |
1. 主題內容與實用范圍
本標準規(guī)定了飼料添加劑糖萜素的技術要求、試驗方法、用法用量、驗收規(guī)則、注意事項和貯藏要求。
本標準適用于用提取方法從天然物質中制得的糖萜素,在飼料工業(yè)中用為活性物質類飼料添加劑。
本品為山茶屬植物(Camellia L)種子餅粕中提取的三萜皂甙類的混合物。 |
2. 技術要求
2.1.外觀和性狀
本品為黃或棕色粉末,味微苦而辣,能刺激鼻粘膜引起噴嚏,極易吸濕。在含水的醇類中易溶,其中以70%-80%甲醇和乙醇中溶解度最大,熱水中溶解,在堿性水溶液中溶解度顯著增加,在乙醚、石油醚等非極性溶劑中幾乎不溶。
2.2.項目和指標
項 目 |
指 標 |
三萜皂甙量 %≥ |
30 |
總糖量 %≥ |
30 |
干燥失重 %≤ |
9 |
顆粒度,通過3號篩≥ |
85% |
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3.試驗方法
除特別注明外,試驗中所用試劑為分析純試劑,水為蒸餾水或相應純度的水,溶液為水溶液,儀器設備為一般實驗室儀器設備。
3.1.鑒別
3.1.1.試劑和溶液
乙 酸 酐 (GB 677-92) |
硫 酸 (GB 625-77) |
正 丁 醇 (HG 3-1012-76) |
三氯甲烷 (GB 682-78) |
甲 醇 (GB 682-79) |
無水乙醇 (GB 682-79) |
甲 萘 酚 (Q/ISHE-11-91) |
甲萘酚-硫酸薄層顯色液:取10.5ml 15%的甲萘酚溶液,加上6.5ml 硫酸,再加40.5ml乙醇及4ml水混合即得。
3.1.2.方法
理化鑒別
(1)取本品約0.01g(如火柴頭大小),置白瓷蒸發(fā)皿中,加醋酐0.5ml,用玻璃棒研磨使溶,沿皿壁加硫酸1-2滴,應立即顯紅色。
(2)取本品約0.01g(如火柴頭大小),置試管中,加蒸餾水5ml,強力振搖1分鐘,應產生大量持續(xù)性泡沫(10分鐘內不消失)。
(3)取本品約0.01g(如火柴頭大小),置試管中,加80%乙醇2ml溶解,加10%甲萘酚-乙醇溶液1-2滴,混勻,沿管壁加硫酸0.5ml,界面出現(xiàn)紫紅色環(huán)。
色譜鑒別
取供試品約0.1g,加80%乙醇溶解,稀釋到50ml,為供試品原液;取供試品原液;取供試品原液10µl點于預先經105ºC 1小時活化的硅膠G加0.25%的羧甲基纖維素鈉為粘合劑的薄層板上;另取供試品含量測定項下正丁醇提取液10µl點于同一薄層板上為三萜皂甙對照液;再取供試品含量測定項下,經正丁醇提取后的水溶液,取約7µl點于同一薄層板上為糖對照液;以氯仿-甲醇-水(60:40:60)為展開劑,上行展開,展開后取出,晾干,噴甲萘酚-硫酸薄層顯色液,于100ºC烘烤至斑點顯色清晰(注意勿烘烤太過),觀察糖萜素的組成與含雜質情況。
3.2.含量測定
3.2.1.三萜皂甙測定
3.2.1.1.試劑與溶液
乙 醇 (GB 12591-90) |
正 丁 醇 (HG 3-1012-76) |
95% 乙醇 (GB 679-80) |
80% 乙醇:取95%乙醇421ml加水至500ml,即得。 |
3.2.1.2.儀器設備
分析天平, 電熱恒溫干燥箱
3.2.1.3.測定方法
取供試品約0.1g,精密稱定,置燒杯中,加蒸餾水20ml溶解,轉移至分液漏斗中,用乙醚20ml洗滌,注意輕輕振搖,勿使乳化,醚層棄去,水層以預先用正丁醇飽和的蒸餾水20ml洗滌,水層再以水飽和的正丁醇5ml洗滌,洗液與萃取液合并,減壓回收正丁醇,殘渣用80%乙醇溶解,用濾紙過濾,濾紙預先用80%乙醇濕潤,用少量80%乙醇洗滌濾紙、濾渣和漏斗,溶液收集于預先恒重的燒杯內,在沸水浴上揮盡溶劑,置電熱恒溫干燥箱中以100-105ºC干燥至恒重,精密稱定,計算即得。
3.2.1.4.計算和結果表示
三萜皂甙含量X1(以重量百分數表示)按式(1)計算。
式(1):
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