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飼料中粗脂肪測定方法

來源:    作者:    時間: 2004-12-14
1主題內(nèi)容與適用范圍

  本標準規(guī)定了飼料粗脂肪的測定方法。

  本標準適用于各種單一、混合、配合飼料和預混料。

  2 原理

  索氏(Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取試樣,稱提取物的重量,除脂肪外還有有機酸,磷脂,脂溶性維生素,葉綠素等,因而結(jié)果稱粗脂肪或乙醚提取物。

  3 試劑

  3.1 無水乙醚(分析純)。

  4 儀器設備

  4.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。
  4.2 分樣篩:孔徑:0.45mm。
  4.3 分析天平:感量0.0001g。
  4.4 電熱恒溫水浴鍋:室溫~100℃。
  4.5 恒溫烘箱:50~200℃。
  4.6 索氏脂肪提取器(帶球形冷凝管):100或150mL。
  4.7 索氏脂肪提取儀。
  4.8 濾紙或濾紙筒:中速,脫脂。
  4.9 干燥器:用氯化鈣(干燥級)或變色硅膠為干燥劑。
 
  5試樣的選取

  選取有代表性的試樣,用四分法將試樣縮減至500g,粉碎至40目,再用四分縮減至200g于密封容器中保存。

  6分析步驟

  6.1仲裁法:使用索氏脂肪提取器測定。

  索氏提取器(4.6)應干燥無水。抽提瓶(內(nèi)有沸石數(shù)粒)在105±2℃烘箱(4.5)中烘干60min,干燥器(4.9)中冷卻30min,稱重。再烘干30min,同樣冷卻稱重,兩次重量之差小于0.0008g為恒重。

  稱取試樣1~5g(準確至0.0002g),于濾紙筒中,或用濾紙包好,放入105℃烘箱(4.5)中,烘干120min(或成測定水分后的干試樣,折算成風干樣重),濾紙筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加無水乙醚(3.1)60~100mL,在60~75℃的水浴(用蒸餾水)上加熱,使乙醚(3.1)回流,控制乙醚(3.1)回流次數(shù)為每小時約10次,共回流50次(含油高的試樣約70次)或檢查抽提管流出的乙醚(3.1)揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點。

  取出試樣,仍有原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去殘余乙醚。擦凈瓶外壁。將抽提瓶放入105±2℃烘箱(4.5)中烘干120min,干燥器(4.9)中冷卻30min稱重,再烘干30min,同樣冷卻稱重,兩次重量之差小于0.001g為恒重。
6.2推薦法:使用脂肪提取儀(4.7)測定。依各儀器操作說明書進行測定。

  7測定結(jié)果的計算

  7.1計算見下式

  粗脂肪(%)=(m2-m1)×100/m
  式中:m--風干試樣重量,g。
  m1--已恒重的抽提瓶重量,g。
  m2--已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量,g。

  7.2重復性

  每個試樣取兩次平行進行測定,以其算術平均值為結(jié)果。
  粗脂肪含量在≥10%時,允許相對偏差為3%。
  粗脂肪含量∠10%時,允許相對偏差為5%。