2-吡啶甲酸鉻,即為吡啶甲酸鉻或吡啶羧酸鉻。李新生等[4]在100mL三頸瓶中加入4.3g (35mmo1) 2-吡啶甲酸的乙醇溶劑(溶于20mL無(wú)水乙醇)和2.0g (35mmo1)氫氧化鉀,加熱攪拌10min,再滴加2.6g (10mmo1)三氯化鉻的乙醇溶液(溶于30mL無(wú)水乙醇),繼續(xù)攪拌回流1h,有沉淀生成。過(guò)濾,真空干燥得3.7g玫瑰紅粉末,產(chǎn)率90.2%,m.p.>300℃。用類似方法也可制得3-吡啶甲酸鉻(墨綠色粉末)和4-吡啶甲酸鉻(灰藍(lán)色粉末)配合物。周保學(xué)等[5]對(duì)合成方法進(jìn)行改進(jìn),2.66g CrCl3·6H2O與3.69g吡啶酸,溶于l00m1水中,混合于250m1燒瓶中,于80℃加熱攪拌30min,溶液由綠變紅,用濃NH3·H2O緩慢調(diào)節(jié)溶液pH至6.0,繼續(xù)攪拌1h,冰箱中5℃冷卻過(guò)夜,得深紅色產(chǎn)物Cr(C6H4NO2)3·H2O,抽濾,用水反復(fù)洗滌,55℃真空干燥4d,產(chǎn)率為96%。
初文毅等采用2-甲基吡啶為原料,經(jīng)氧化和絡(luò)合連續(xù)反應(yīng)合成了2-吡啶羧酸鉻,最佳反應(yīng)條件:2-甲基吡啶與高錳酸鉀及三氯化鉻的最佳摩爾比為1∶2.5∶0.35,溶劑量為2-甲基吡啶的22倍,氧化溫度為80~82℃,絡(luò)合溫度為40~45℃,收率為82.7%,不僅使得合成工藝簡(jiǎn)化,而且生產(chǎn)成本降低。
初文毅等采用2-甲基吡啶為原料,經(jīng)氧化和絡(luò)合連續(xù)反應(yīng)合成了2-吡啶羧酸鉻,最佳反應(yīng)條件:2-甲基吡啶與高錳酸鉀及三氯化鉻的最佳摩爾比為1∶2.5∶0.35,溶劑量為2-甲基吡啶的22倍,氧化溫度為80~82℃,絡(luò)合溫度為40~45℃,收率為82.7%,不僅使得合成工藝簡(jiǎn)化,而且生產(chǎn)成本降低。
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