1、 魚粉中摻入銨鹽、尿素的檢測

　　銨鹽一般均含氨態氮。尿素在堿性條件下經脲酶催化也可生成氨態氮。奈氏試劑可與氨態氮反應生成棕 紅色膠體絡合物，并可依紅棕－紅褐－深紅色的顏色變化，判斷其摻入量的多少。

　　（1） 奈氏試劑法：取被檢魚粉1～2克加入250毫升燒杯中，加蒸餾水25～50毫升，混合均勻后靜置20分鐘，以便摻入的銨鹽或尿素充分溶入水，備用。

　　另取試管一支，加奈氏試劑2毫升（稱碘化鉀5克加入5毫升蒸餾水中，邊攪拌邊滴加25％氯化汞飽和液至稍有紅色沉淀出現。再加40毫升50％NａＯＨ溶液，最后用蒸餾水稀釋至100毫升，混勻入棕色試劑瓶中保存）。然后沿管壁用滴管加上述被檢樣浸出液1～2滴，液面立即出現棕紅色環，表明有銨鹽摻入。若液面出現白或黃色環，可疑有尿素摻入，再用脲酶法進行進一步檢測。

　　（2） 脲酶法

　　① 取10克被檢魚粉于燒杯中，加100毫升蒸餾水攪拌、過濾，取濾液少許于點滴板上，加2～3滴甲基紅指示劑（0.1克甲基紅溶入100毫升95％乙醇中），再滴加2～3滴脲素酶溶液（0.2克脲素酶溶入100毫升95％乙醇中）.在40～50℃水浴上加熱1～2分鐘，靜置5分鐘。若點滴板上呈深紅紫色，說明魚粉中摻入了尿素。

　　無脲素酶時，可用下法檢測。取兩份1.5克被檢魚粉入兩支試管中,其中一支加入少許黃豆粉,然后兩管各加入5毫升蒸餾水,搖勻后置60～70℃恒溫水浴鍋中3分鐘，再滴加2～3滴甲基紅指示劑。若加生黃豆粉的試管中呈較深紫紅色，說明魚粉中摻入了尿素。

　　②稱取被檢魚粉2～3克加入250毫升三角瓶中，加蒸餾水100毫升，黃豆粉濾液20毫升（5克生黃豆粉人100ml水中浸泡lh，過濾），加塞搖勻。置40-45℃水浴鍋內溫熱30min（溫度不宜超過45℃，否則脲酶失活）、最后用鑷子取紅色石蕊試紙一條浸人該溶液中，若試紙變藍；表明被檢魚粉摻有尿素。

　　（3） 定量法。取一個500ml燒瓶置可凋溫電爐上，用玻璃管，皮管連接冷凝管，冷凝管口浸人滴有 3 滴甲基紅一溴甲酚綠指示劑和 50ml l％的硼酸接收液中，接通冷凝水，此即定量檢測的蒸餾裝置。

　　然后將懷疑摻有尿素的樣本液快速無損地倒人燒瓶中（三角瓶用蒸餾水沖洗3次，使所有殘液、殘渣全部人燒瓶中），并加蒸餾水至燒瓶1／2處。加熱瓶內溶液至沸騰后調低電爐溫度，使溶液保持沸而不溢狀態。當蒸餾出瓶內溶液1／3后，用紅色石蕊試紙蘸一下冷凝管口的餾出液，若試紙不變色，停止蒸餾。用標準的HCI溶液滴定接收液呈灰紅色即為終點。根據所耗HCI毫升數即可計算出試樣中摻人尿素的百分含量。

　　試樣中尿素含量％＝0.03*V*N/W V一滴定所耗標準HCI液毫升數 N-HCI標準液的實際當量濃度 W一試樣重量 0.03一尿素含氮相對V、N的比值。

　　（4） 格里斯試劑法。該法原理是在酸性條件下尿素與亞硝酸鈉作用，產生黃色反應。若無尿素，則亞硝酸鈉與對氨基苯磺酸發個重氮反應，其產物與a一萘胺起偶氮作用，呈紫紅色。 檢測方法： 取被檢魚粉 1克人燒杯中；加 20ml蒸餾水混勻，靜置 20min。取上清液 3ml人 50ml三角瓶中，加 1％亞硝酸鈉液 lml、濃 H2SO41ml，搖勻后靜置 5min、待泡沫消失后，加格里斯試劑（酒石酸89克，對氨基苯磺酸10克，α一萘胺1克，混勻研碎，置棕色瓶保存）0.5g，搖勻．顯黃色說明被檢樣摻有尿素，顯紫紅色說明未摻。

　　2、 魚粉中摻入雙縮脲的檢測

　　該法依據雙縮脲在堿性介質中可與Cu2+結合成紫紅色化合物的原理，檢測魚粉中是否摻有雙縮脲。

　　檢測方法：

　　稱取被檢魚粉2g入20ml蒸餾水中，攪拌均勻后靜置10min，用干燥濾紙過濾。取濾液4ml入試管中，加 6mol／LNaOH溶液 1ml，再加 1.5％CuSO4液 lml，搖勻后立即觀察，溶液顯藍色表示未摻，顯紫紅色說明摻有雙縮脲，且顏色越深，摻人比例越大。