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氯化膽堿的質(zhì)量與檢測

來源:    作者:    時間: 2005-12-16
     氯化膽堿化學(xué)名稱為三甲基(2-烴乙基)氯化銨,是動物生長不可缺少的一種水溶性維生素,在動物體內(nèi)起著極其重要的作用。它是構(gòu)成卵磷脂和鞘磷脂(構(gòu)成體內(nèi)磷脂的70-80%)以及乙酰膽堿的主要成分,建立和維持細(xì)胞膜結(jié)構(gòu);促進(jìn)脂肪代謝預(yù)防脂肪肝,并在大腦和神經(jīng)組織脈沖傳導(dǎo)中起重要作用;作為重要的甲基供體,能促進(jìn)蛋氨酸轉(zhuǎn)化、機(jī)體代謝和動物生長。? 隨著2004年氯化膽堿生產(chǎn)原料的漲價,生產(chǎn)廠經(jīng)濟(jì)壓力加大,且氯化膽堿含量測定方法修訂標(biāo)準(zhǔn)未能及時出臺,摻假行為又有所反彈,據(jù)一些檢測實驗室的不完全統(tǒng)計,買賣雙方送檢發(fā)現(xiàn)的不合格和摻假品約達(dá)33%-45%。? 為了有效地識別和防范各種摻雜使假的氯化膽堿,現(xiàn)向大家簡單介紹幾種鑒別方法,以維護(hù)消費(fèi)企業(yè)及氯化膽堿生產(chǎn)廠家的合法權(quán)益。 1.表觀檢查法:拿到粉狀樣品或產(chǎn)品后,首先仔細(xì)觀察,看它是否均勻一致,顆粒上是否有“白霜”樣?xùn)|西或是搖動后底部出現(xiàn)白色粉末,在空氣中放置后有無吸濕現(xiàn)象等,正常樣品不應(yīng)出現(xiàn)明顯的“白霜”和“白粉”,且放置不到半小時,就會有吸濕現(xiàn)象。? 2.HG2941-1999國標(biāo)中的高氯酸非水滴定法:因摻入的銨鹽、三甲胺鹽酸鹽及六次甲基四胺也能與高氯酸反應(yīng),所以該檢測方法對氯化膽堿不具特異性,不能起到鑒別真?zhèn)蔚淖饔茫o摻假者以可乘之機(jī)。但是如果一些生產(chǎn)廠家了解自己的生產(chǎn)程序,深知自己未摻假,完全可以用非水滴定法進(jìn)行產(chǎn)品的日常質(zhì)量控制,只要生產(chǎn)程序控制得好,三甲胺不超標(biāo),在使用不同方法測定時不會產(chǎn)生出入。例阿克蘇諾貝爾化學(xué)有限公司嚴(yán)格按歐洲標(biāo)準(zhǔn)及“飼料=食品”的概念來生產(chǎn)氯化膽堿,不可能出現(xiàn)摻假,故而日常內(nèi)部質(zhì)量控制基本以非水滴定法為主。? 3.HG2941-1999國標(biāo)附錄中的銀量法: 由于該方法測定的是氯離子,因而凡是在氯化膽堿中摻入可溶性氯化物或化學(xué)合成工藝中人為殘留的三甲胺鹽酸鹽均會使測定結(jié)果偏高,達(dá)到以假亂真的目的。? 4.凱氏定氮法: 凡是摻入含氮化合物或氯化膽堿合成的中間產(chǎn)物——三甲胺鹽酸鹽的殘留,均可使檢測結(jié)果偏高,達(dá)到摻雜使假的目的。? 5.四苯硼鈉重量法:Pb2+、Ag+、鉀鹽、銨鹽、有機(jī)胺、生物堿及其他季胺鹽類化合物均能與四苯硼鈉生成沉淀而干擾測定,使結(jié)果偏高,也應(yīng)引起我們高度重視。 6.雷氏鹽 (二氨基四硫代氰酸鉻銨) 重量法:由于六次甲基四胺(烏洛托品)為季胺鹽,不能被堿分解,能與雷氏鹽反應(yīng)生成粉紅色沉淀,使測定結(jié)果偏高而摻假。此時,必須采用酸、堿水解雷氏鹽重量法,即先將樣品加2mol/L 硫酸溶液10ml 煮沸30min ,使六次甲基四胺分解后,再加堿煮沸去氨,在pH6左右與雷氏鹽反應(yīng),形成的粉紅色沉淀用重量法即可檢測出氯化膽堿的含量。 雷氏鹽重量法雖較HG2941-1999中的方法復(fù)雜,但是對于一些飼料廠來說,還是切實可行的。故而新的標(biāo)準(zhǔn)中將此法列為常規(guī)定量法。 7.離子色譜法:通過離子交換機(jī)理將帶有不同電荷、離子半徑和結(jié)構(gòu)等有差異的離子分離,所以和其他色譜法一樣,雖不排除有不同化合物與氯化膽堿有同樣或相近的保留時間,但在規(guī)定的實驗條件下,可能性極小。 故而新標(biāo)準(zhǔn)以離子色譜法為仲裁法,但因色譜儀較貴,絕大部分飼料廠暫較難配置,只有少數(shù)幾個國家級的檢測中心才具備,所以普及面很窄。