1  范圍
    本標準規定了飼料級DL-蛋氨酸產品的要求、試驗方法、標志、包裝、貯存及運輸。
    本標準適用于以甲硫基丙醛、氰化物、硫酸及氫氧化鈉為主要原料生產的飼料級DL-蛋氨酸。
    化學分子式：CH3S-CH2-CH2-CH(NH2)-COOH
    相對分子質量：149.2（按1995年國際相對原子量）
    化學名稱：2-氨基-4甲硫基丁酸

    2  引用標準
    下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標    準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。

    GB／T 601－1988  化學試劑   滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
    GB／T 602－1988  化學試劑   雜質測定用標準溶液的制備
    GB／T 603－1988  化學試劑   試驗方法中所用制劑和制品的制備
    GB／T 1250－1989   極限數值的表示方法和判定方法
    GB／T 6678－1986  化工產品采樣總則
    GB／T 6682－1992   分析實驗室用水規格和試驗方法（eqv ISO 3696:1987）
    GB 10648－1993  飼料標簽

    3  要求
    3.1  外觀
    白色或淺灰色結晶或粉末狀結晶。
    3.2  DL-蛋氨酸鑒別試驗
    3.2.1   本品微溶于水，溶于稀鹽酸及氫氧化鈉溶液。無旋光性。
    3.3.2  硫酸銅試驗
    稱職試樣25mg，加1mL飽和無水硫酸銅硫酸溶液，液體呈黃色。
    3.2.3  亞硝基鐵氰化鈉試驗
    稱取試樣5mg，加2mL氫氧化鈉溶液（1＋5），振蕩混勻，加0.3mL亞硝基鐵氰化鈉溶液（1＋10），充分搖勻，在35－40℃下放置10min，冷卻，加入10mL鹽酸溶液（1＋10），搖勻，溶液呈赤色。
    3.3  理化指標應符合表1的要求
    表1

              項     目                   指標要求（％）
           DL-蛋氨酸   ≥                      98.5
           干燥失重    ≤                      0.5
           氯化物（以NaDl計） ≤               0.2
           重金屬（以Pb計）   ≤               0.002
           砷（以As計）  ≤                    0.0002

    4  試驗方法
    本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和符合GB／T 6682中規定的三級水。
    試驗中所用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規定時，均按GB／T 601、GB／T 602和GB／T 603之規定制備。
    安全提示：本標準試驗操作中需使用一些強酸，使用時須小心謹慎，避免濺到皮膚上。在使用揮發性試劑時，需在通風櫥中進行。
    4.1  DL-蛋氨酸含量的測定
    4.1.1    方法提要
    在中性介質中準確加入過量的碘溶液，將兩個碘原子加到蛋氨酸的硫原子上，過量的碘溶液用硫代硫酸鈉標準滴定溶液回滴。
    4.1.2    試劑和材料
    4.1.2.1    磷酸氫二鉀溶液：500g/L。
    4.1.2.2  磷酸二氫鉀溶液：200g/L。
    4.1.2.3  碘化鉀溶液：200g/L。
    4.1.2.4  碘溶液：c（1／2 I2）約0.1mol/L。
    4.1.2.5  硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(Na2S2O3)約0.100 0mol/L。
    4.1.2.6  淀粉溶液：10g/L。
    4.1.3  分析步驟
    稱取試樣0.23~0.25g（精確至0.0002g）移入500mL碘量瓶中，加入70mL無離子水，然后分別加入4.1.2中的下列試劑：10mL磷酸氫二鉀溶液、10mL碘量二氫鉀溶液、10mL碘化鉀溶液，待全部溶解后準確加入50.00mL碘溶液（4.1.2.4），蓋上瓶蓋，水封，充分搖勻，于暗處放置30min，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液（4.1.2.5）滴定過量的碘，近終點時加入1mL淀粉批示劑，滴定至無色并保持30s為終點，同時做空白試驗。
    4.1.4  分析結果的表述
    以質量分數表示的蛋氨酸含量（X1）按式（1）計算：(略)
    式中：c－硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol／L；
      V－滴定試樣時消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL；
      V0－空白消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL;
            m－試樣的質量，g；
    0.0746－與1.00mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當的，以克表示的DL-蛋氨酸的質量。
    所得結果應表示至一位小數。
    4.1.5    允許差
    取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不得大于0.1％。
    4.2    干燥失重的測定
    4.2.1    方法提要
    試樣在（105±2）℃烘箱中干燥3h，冷卻后稱重。
    4.2.2    分析步驟
    準確稱量干燥稱量瓶質量（m1），加入約10g試樣，再稱量（m2）（精確至0.0002g），將稱量瓶置于105℃烘干箱中，干燥3h，取出，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量（m3）（精確至0.0002g）。
    4.2.3    分析結果表述
    以質量分數表示的干燥失重（X2）按式（2）計算：(略)
    式中：m1－稱量瓶質量，g；
            m2－干燥前稱量瓶和試樣質量，g；
            m3－干燥后稱量瓶和試樣質量，g。
    4.2.4  允許差
    取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1％。
    4.3  氯化物含量的測定（以氯化鈉計）
    4.3.1  方法提要
    試樣溶解后，加硝酸及硝酸銀與氯離子反應生成氯化銀渾濁液，與標準色相比較，并計算出氯含量。
    4.3.2  試劑與材料
    4.3.2.1  硝酸銀溶液：c(AgNO3)約0.1mol/L。
    4.3.2.2  硝酸溶液：1＋8。
    4.3.2.3  氯化鈉溶液：1mg/mL。
    4.3.3  分析步驟
    4.3.3.1  標準比對溶液的制備：于50mL比色管中，加40mL水，加入2.0mL氯化鈉溶液（4.3.2.3），1mL硝酸溶液（4.3.2.2）和1mL硝酸銀溶液（4.3.2.1）混勻，稀釋至50mL，搖勻。
    4.3.3.2  試樣溶液的制備：準確稱取1.000 0g試樣（精確至0.000 2g），放于50mL比色管中，加約40mL水，緩慢加熱，溶解試樣，冷卻，加1mL硝酸溶液（4.3.2.2）和1mL硝酸銀溶液（4.3.2.1），稀釋至50mL。
    4.3.3.3   測定：將制備的試樣與標準比對溶液進行比較，試樣濁度下深于標準比對液濁度為合格。
    注：若試樣溶液帶有顏色，影響比濁，可采用下述方法操作：準確稱取3個1.000 0g試樣（精確至0.000 2g），編號為A、B、C，分別用25mL水溶解，然后加10mL硝酸溶液（4.3.2.2），于A中加1mL硝酸銀溶液（4.3.2.1），搖勻，放置5min作為比對液，將A、B、C均過濾至濾液澄清，分別移入3個50mL比色管中，于A中加2.0mL氯化鈉溶液（4.3.2.3），B、C中分別加入1mL硝酸銀溶液（4.3.2.1），稀釋至刻度，搖勻，進行濁度比較。
    4.4  重金屬（以Pb計）的測定
    4.4.1  方法提要
    用鹽酸回收灼燒殘渣，重金屬與硫代乙酰胺生成棕色硫化物，與同等條件下的參比液比色。
    4.4.2  試劑和材料
    4.4.2.1  硝酸。
    4.4.2.2  鹽酸：1＋1溶液。
    4.4.2.3  硫酸。
    4.4.2.4  酚酞：1％醇溶液。
    4.4.2.5  氨水：c(NH3·H2O)約2mol/L溶液。
    4.4.2.6  甲酸緩沖溶液（pH=3.7~3.8）：300mL無離子水，180mL甲酸，100g氯化銨，250mL氨水。混勻后稀釋至1000mL。
    4.4.2.7   硫代乙酰胺溶液：由下述三種溶液混合而成。
    1）pH＝5的水合肼溶液100mL:稱取5.76g85％的水合肼，溶于80mL水中，在pH計上用濃鹽酸中和（約用8.5mL），使pH＝5，再用水稀釋至刻度。
    2）7.5％的硫代乙酰胺水溶液100mL。
    3）pH＝4.5緩沖溶液200mL：稱取1.14g純乙酸鈉和1.56g乙酸，加200mL水，混勻。
    上述三種溶液混合后透明度良好，放置5h后才能使用。
    4.4.2.8  鉛標準溶液：0.1mg/mL溶液。
    4.4.2.9  鉛標準溶液：10µg/mL溶液，使用前用4.4.2.8稀釋10倍。
    4.4.3  分析步驟
    在瓷坩堝中稱取1.000 0g試樣試樣（精確至0.000 2g），用適量硝酸潤濕后置于電熱板上小心加熱，直至完全炭化，冷卻后加2mL硝酸及5滴硫酸，繼續徐徐加熱至白煙消失，移入500－600℃的馬弗爐中灼燒1h，冷卻后加4mL鹽酸（4.4.2.2），加蓋，于電熱板上加熱溶解，去蓋，使其干燥，加2滴鹽酸（4.4.2.2）和10mL50－100℃的熱水，再加熱2min，冷卻，然后定量地移入25mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻為溶液A。
    4.4.4  測定
    在比色管中加10mL溶液A，以酚酞（4.4.2.4）為指示劑，用氨水（4.4.2.5）中和，加5mL甲酸緩沖溶液（4.4.2.6）和5mL硫代乙酰胺溶液（4.4.2.7）混勻。此溶液的棕色不得深于同體積含規定量鉛的標準參比液的色度。
    4.5  砷的測定
    4.5.1  方法提要
    在酸性介質中，金屬鋅將試樣中砷還原為砷化氫，砷化氫與同溴化汞浸泡過的濾紙反應生成紅棕色砷斑，與標準色斑比較。
    4.5.2  儀器
    定砷儀
    4.5.3  試劑
    4.5.3.1  無砷鋅粒。
    4.5.3.2  硫酸溶液：c(H2SO4)約5mol/L。
    4.5.3.3  碘化鉀溶液：c(KI)約1mol/L。
    4.5.3.4  氯化亞錫溶液：約400g/L。
    4.5.3.5  溴化汞試紙：按GB／T603制備。
    4.5.3.6  砷標準溶液：0.1mg/mL溶液。
    4.5.3.7  砷標準溶液：1.0µg/mL溶液。
    吸取砷標準溶液（4.5.3.6）10mL于1L容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，此液使用時配制。
    4.5.3.8  乙酸鉛棉花。
    4.5.4  分析步驟
    準確稱取1.000 0g試樣（精確至0.000 2g）于100mL磨口三角瓶中，同時做砷標準色班。往三角瓶中依次加入10mL水，20mL硫酸溶液（4.5.3.2），5mL碘化鉀溶液（4.5.3.3），2mL氯化錫溶液（4.5.3.4），加水將各三角瓶溶液調到40mL混勻。將沃化汞試紙預先固定在定砷儀上。反應1h，并不斷搖動瓶子，反應后取出溴化汞試紙與標準色斑比較。
    標準是用移液管移取2.0mL砷標準溶液（4.5.3.7），以下操作與試樣同時同樣處理。
    注：1  每次測定后儀器必須清洗。
        2   每次測定必須更換乙酸鉛脫脂棉。
        3  若將試紙沾上100g/L的碘化鉀溶液，可以提高反應的靈敏度。

    5  檢驗規則
    5.1  飼料級DL-蛋氨酸由質量檢驗部門進行取樣檢驗。
    5.2  生產廠方保證所有出廠的DL-蛋氨酸都符合標準的要求，并附有一定格式的質量證明書。
    5.3   使用單位有權按照本標準的驗收規則和試驗方法對所有收到的DL-蛋氨酸進行驗收。
    5.4  每批產品的重量規定不得超過50t。
    5.5  取樣袋數按GB／T6678－1986中6.6規定的采樣單元數。
    5.6   取樣時，將取樣器插入料層濃度的四分之三處，將取得的樣品混勻，用四分法縮分約500g樣品，分裝于兩個干燥、清潔、帶磨口塞的瓶中，瓶上粘貼標簽，注明生產廠名稱、產品名稱、生產日期、批次，一瓶用于檢驗，一瓶保存備用。
    5.7   如果檢驗結果有一項指標不符合本標準要求，應重新取樣，取樣袋數加倍，如果檢驗結果仍不符合本標準要求時，則整批產品為不合格品。
    5.8   當供需雙方對產品質量發生異議時，應按照《全國產品質量仲裁檢驗暫行辦法》的規定進行仲裁。
    5.9  本標準數據處理按GB／T1250，采用修約值比較法。

    6  標簽、包裝、運輸、貯存
    6.1   采用袋裝，包裝袋分三層，外層為聚乙烯復合布，中層為牛皮紙，內層為低密度聚乙烯薄膜或無毒氯乙烯薄膜。
    6.2  采用符合GB 10648規定的標簽，標明生產廠名稱、產品名稱、批號、凈重、商標，以及生產許可證編號和銷售許可證編號等。
    6.3   貯存：應貯存在干燥、清潔的室內倉庫里，避免雨淋和受潮，不得與有毒物品混存。
    6.4   在干燥陰涼的儲存條件下，在原包裝中可以保質3年。
    6.5   運輸：應使用帶篷的或有遮蓋物的車輛運輸，運輸過程中防止雨淋和受潮，嚴禁與有毒品混運。