摘 要 實驗以米糠為原料,采用鹽酸提取法提取米糠中的植酸。研究單因素條件下鹽酸濃度、作用時間、溫度對植酸提取量的影響,利用正交實驗進行優化研究,得到了最佳的提取條件:酸濃度0.6%、時間5h、溫度30℃,提取率可達70.10%。
植酸又名肌醇六磷酸酯,分子式為C6H8O24P6,分子量為660.08,廣泛存在于植物的種子中,是一種由谷物副產品通過精細加工提煉而成的天然產品。植酸為稻黃色或褐色漿狀液體,植酸幾乎不以單獨的游離形式存在,而以鈣、鎂及其復鹽(即菲汀)廣泛存在于植物中,以米糠中的含量最高(6%~10%)。
該產品在食品、醫藥、化工、冶金、環保、機械等領域有廣泛用途,如具有生物維生素作用,可用于促進脂肪代謝,降低血液中的膽固醇含量;可以用于預防和治療各種肝病和心血管病;可以用于食品工業的各種菌種、酵母的培養生長;可以用于第三代保健肌醇飲料;可用作飼料的添加劑;利用其強配位作用,可用在化工冶金、環保等領域。加上米糠來源豐富、價格低廉,其提取植酸后的米糠渣用于加工飼料,因而引起了人們的廣泛關注和重視,有關植酸的提取和應用也常有報道。
目前植酸的提取方法有很多,概括起來主要有2種,即傳統的沉淀法和新的離子交換法。因沉淀法中采用的沉淀劑不同,工藝的復雜程度也不同。利用鹽酸提取植酸,工藝及操作比較簡單,各種原輔料易購,產品得率較高,引用的其它離子少,成品純度較高。
1 材料
穩定化米糠(哈爾濱川木飼料公司)、鹽酸、磺基水楊酸鈉、三氯化鐵、EDTA(均為分析純)。
2 實驗方法
2.1 植酸浸取量的測定
準確稱取1 000g米糠樣品于三角燒杯中,加入0.1N鹽酸溶液100ml煮沸20min,稍微冷卻,過濾取濾液,用少量水洗凈濾紙,加熱接近沸騰,加入少量指示劑(10%的磺基水楊酸鈉溶液)用約0.02M的三氯化鐵標準溶液滴定直到指示劑變色即為終點V1。
準確稱取10g樣品放在三角燒瓶中,加入6倍體積的鹽酸溶液,按前面的方法浸提,同樣的程序進行空白實驗測得V2。
按下式計算植酸含量:
植酸(%)=[(V1-V2)×N×0.278 2]/G×100
式中:V1——為三氯化鐵滴定樣品體積(ml);
V2——空白溶液體積(ml);
N——三氯化鐵的當量濃度,用0.020 0M標準EDTA鈉溶液標定;
G——樣品重量(g);
0. 287 2——經驗系數,可用標準植酸溶液自已確定。
本法適用于米糠、菜籽餅等農副產品的測定,亦適用于植酸、植酸鈉等樣品的測定,但取樣量可適當的減少。
2.2 米糠提取植酸實驗研究
2.2.1 鹽酸濃度對植酸提取量的影響
分別用0.4%、0.6%、0.8%、1.0% 不同梯度濃度的鹽酸稀溶液來浸提等量的米糠,米糠稱取重量為10g,用6倍體積的酸溶液浸泡,比較植酸的浸取量。
2.2.2 鹽酸浸液時間對植酸提取量的影響
用上述適宜濃度的稀鹽酸做浸取液,選取的酸浸時間分別為2h、3h、4h、5h和6h,比較植酸的浸取量。
2.2.3 鹽酸浸提溫度對植酸提取量的影響
稱取10g米糠,分別用上述的適宜的酸濃度和浸提時間,分別控制溫度在30℃、40℃、50℃、60℃,綜合比較植酸的浸取量。
2.3 米糠提取植酸條件的優化
選用3個最佳因素采用L9(34)設計正交實驗。
3 結果與分析
3.1 單因素條件下植酸提取量研究
3.1.1 鹽酸濃度對植酸提取率的影響
采用不同酸濃度,測定從米糠中提取植酸含量如圖1所示。

從圖1我們可以看出,在植酸提取過程中,提取率隨鹽酸濃度的增加而增加,當濃度增至0.8%時,增加趨勢不明顯,主要是在此濃度下,米糠中植酸游離強度減弱,因此,確定米糠中提取植酸的最佳酸濃度為0.8%左右。
3.1.2 酸浸時間對植酸提取率的影響
在最佳的酸濃度下,采用不同的酸浸時間,對米糠中植酸提取率的影響分析,如圖2所示。

如圖2所示,提取率隨著時間的增加呈遞增的趨勢,隨時間的增長而增大,在5h前增加明顯,過了6h之后增加的比率不明顯,因此,我們選擇6h做為最佳的提取時間。
3.1.3 不同溫度對植酸提取率的影響
在最佳酸濃度下,控制不同溫度進行植酸浸提,如圖3所示。

從圖中可以看出,40℃后植酸提取率隨溫度的增加而呈遞減的曲線分布,40℃為最佳的提取溫度。
3.2 米糠提取植酸最佳條件的優化
根據以上單因素提取植酸條件,確定最佳植酸浸提條件因素水平,如表1所示。


由表2,結合圖4,根據各因素的K、k、R的大小,對試驗結果進行分析。從圖4可以判斷出各因素對指標影響的主次順序為:酸濃度﹥時間﹥溫度。最優組合為A1B3C1,由此得出最佳條件為:酸濃度0.6%、時間6h、溫度30℃。

由于最優組合A1B3C1并未出現在實驗中,所以對實驗進行驗證(見表3)。

由驗證實驗可知,最優組合提取植酸與正交實驗中出現的最高值接近,但相比而言,提取時間5h與6h即A1B2C1與A1B3C1相差不大,所以選擇A1B2C1為最終組合,即酸濃度0.6%、時間5h、溫度30℃。
參考文獻
1 葉在榮,單友諒.粗植酸鈣的制備Ⅰ提取條件[J].山地農業生物學報,1994,51~53
2 葉非,張永忠. 米糠中提取菲汀的研究[J]. 東北農業大學學報,1994,12:398~399
3 王樹清,李健秀.由米糠提取植酸鈣鎂最佳反應條件的研究[J].吉林化工學院學報,1997,3:25~28
4 陳小原,谷文祥.植酸制取的研究[J].吉首大學學報(自然科學版).1996,6:70~71
5 朱瑞芬,張亞靜.從米糠中提取植酸鈣的研究[J].寧波高等專科學校學報,1999,6:100~102
6 胡喬生,萬東北.用離子交換法提取植酸的研究[J].贛南師范學院學報,2001,3:29~32
7 楊葵華.從米糠中提取植酸鈣的工藝探討[J].綿陽經濟技術高等專科學校學報,1999,3:46~48
8 王文俠,蔣繼豐.離子吸脫法從脫脂米糠提取植酸的研究[J].齊齊哈爾大學學報,2005,3:19~22
9 M. Wang. Preparation and Functional Properties of Rice Protein isolate. J. Agric. Food Chem, 1999, 47, 411~416
10 Ravin Gnanasambandam. Protein Concentrate from Unstabilized and Stabilized Rice Bran: Reparation and Properties. J of Food Science, 1995, 60(5):1 066~1 069
植酸又名肌醇六磷酸酯,分子式為C6H8O24P6,分子量為660.08,廣泛存在于植物的種子中,是一種由谷物副產品通過精細加工提煉而成的天然產品。植酸為稻黃色或褐色漿狀液體,植酸幾乎不以單獨的游離形式存在,而以鈣、鎂及其復鹽(即菲汀)廣泛存在于植物中,以米糠中的含量最高(6%~10%)。
該產品在食品、醫藥、化工、冶金、環保、機械等領域有廣泛用途,如具有生物維生素作用,可用于促進脂肪代謝,降低血液中的膽固醇含量;可以用于預防和治療各種肝病和心血管病;可以用于食品工業的各種菌種、酵母的培養生長;可以用于第三代保健肌醇飲料;可用作飼料的添加劑;利用其強配位作用,可用在化工冶金、環保等領域。加上米糠來源豐富、價格低廉,其提取植酸后的米糠渣用于加工飼料,因而引起了人們的廣泛關注和重視,有關植酸的提取和應用也常有報道。
目前植酸的提取方法有很多,概括起來主要有2種,即傳統的沉淀法和新的離子交換法。因沉淀法中采用的沉淀劑不同,工藝的復雜程度也不同。利用鹽酸提取植酸,工藝及操作比較簡單,各種原輔料易購,產品得率較高,引用的其它離子少,成品純度較高。
1 材料
穩定化米糠(哈爾濱川木飼料公司)、鹽酸、磺基水楊酸鈉、三氯化鐵、EDTA(均為分析純)。
2 實驗方法
2.1 植酸浸取量的測定
準確稱取1 000g米糠樣品于三角燒杯中,加入0.1N鹽酸溶液100ml煮沸20min,稍微冷卻,過濾取濾液,用少量水洗凈濾紙,加熱接近沸騰,加入少量指示劑(10%的磺基水楊酸鈉溶液)用約0.02M的三氯化鐵標準溶液滴定直到指示劑變色即為終點V1。
準確稱取10g樣品放在三角燒瓶中,加入6倍體積的鹽酸溶液,按前面的方法浸提,同樣的程序進行空白實驗測得V2。
按下式計算植酸含量:
植酸(%)=[(V1-V2)×N×0.278 2]/G×100
式中:V1——為三氯化鐵滴定樣品體積(ml);
V2——空白溶液體積(ml);
N——三氯化鐵的當量濃度,用0.020 0M標準EDTA鈉溶液標定;
G——樣品重量(g);
0. 287 2——經驗系數,可用標準植酸溶液自已確定。
本法適用于米糠、菜籽餅等農副產品的測定,亦適用于植酸、植酸鈉等樣品的測定,但取樣量可適當的減少。
2.2 米糠提取植酸實驗研究
2.2.1 鹽酸濃度對植酸提取量的影響
分別用0.4%、0.6%、0.8%、1.0% 不同梯度濃度的鹽酸稀溶液來浸提等量的米糠,米糠稱取重量為10g,用6倍體積的酸溶液浸泡,比較植酸的浸取量。
2.2.2 鹽酸浸液時間對植酸提取量的影響
用上述適宜濃度的稀鹽酸做浸取液,選取的酸浸時間分別為2h、3h、4h、5h和6h,比較植酸的浸取量。
2.2.3 鹽酸浸提溫度對植酸提取量的影響
稱取10g米糠,分別用上述的適宜的酸濃度和浸提時間,分別控制溫度在30℃、40℃、50℃、60℃,綜合比較植酸的浸取量。
2.3 米糠提取植酸條件的優化
選用3個最佳因素采用L9(34)設計正交實驗。
3 結果與分析
3.1 單因素條件下植酸提取量研究
3.1.1 鹽酸濃度對植酸提取率的影響
采用不同酸濃度,測定從米糠中提取植酸含量如圖1所示。

從圖1我們可以看出,在植酸提取過程中,提取率隨鹽酸濃度的增加而增加,當濃度增至0.8%時,增加趨勢不明顯,主要是在此濃度下,米糠中植酸游離強度減弱,因此,確定米糠中提取植酸的最佳酸濃度為0.8%左右。
3.1.2 酸浸時間對植酸提取率的影響
在最佳的酸濃度下,采用不同的酸浸時間,對米糠中植酸提取率的影響分析,如圖2所示。

如圖2所示,提取率隨著時間的增加呈遞增的趨勢,隨時間的增長而增大,在5h前增加明顯,過了6h之后增加的比率不明顯,因此,我們選擇6h做為最佳的提取時間。
3.1.3 不同溫度對植酸提取率的影響
在最佳酸濃度下,控制不同溫度進行植酸浸提,如圖3所示。

從圖中可以看出,40℃后植酸提取率隨溫度的增加而呈遞減的曲線分布,40℃為最佳的提取溫度。
3.2 米糠提取植酸最佳條件的優化
根據以上單因素提取植酸條件,確定最佳植酸浸提條件因素水平,如表1所示。


由表2,結合圖4,根據各因素的K、k、R的大小,對試驗結果進行分析。從圖4可以判斷出各因素對指標影響的主次順序為:酸濃度﹥時間﹥溫度。最優組合為A1B3C1,由此得出最佳條件為:酸濃度0.6%、時間6h、溫度30℃。

由于最優組合A1B3C1并未出現在實驗中,所以對實驗進行驗證(見表3)。

由驗證實驗可知,最優組合提取植酸與正交實驗中出現的最高值接近,但相比而言,提取時間5h與6h即A1B2C1與A1B3C1相差不大,所以選擇A1B2C1為最終組合,即酸濃度0.6%、時間5h、溫度30℃。
參考文獻
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6 胡喬生,萬東北.用離子交換法提取植酸的研究[J].贛南師范學院學報,2001,3:29~32
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9 M. Wang. Preparation and Functional Properties of Rice Protein isolate. J. Agric. Food Chem, 1999, 47, 411~416
10 Ravin Gnanasambandam. Protein Concentrate from Unstabilized and Stabilized Rice Bran: Reparation and Properties. J of Food Science, 1995, 60(5):1 066~1 069